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水质氨氮的测定实验

氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。

氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐(或水杨酸——次氯酸盐)比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。

当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法(加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使成碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊);对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰(调节水样的pH值使在6.0-7.4的范围,加入适量氧化镁使成微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸——次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液)。

本实验的主要目的:

1 掌握水样预处理的方法;

2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择

3 掌握分光光度计的使用方法,学习标准系列的配制和标准曲线的制作

一、纳氏试剂光度法(A[1]

1 实验原理

碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410~425nm范围。

2 实验仪器

2.1 分光光度计

2.2 pH计

2.3 20mm比色皿

2.4 50mL比色管

3 实验试剂

3.1 纳氏试剂:可任择以下两种方法中的一种配制。

3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存待用。

3.1.2 称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存待用。

3.2 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以去除氨,放冷,定容100ml。

3.3 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

3.4 铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液(3.3)于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

4 实验步骤

4.1 标准曲线的制作

4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液(3.4)于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液(3.2),摇匀。加1.5ml纳氏试剂(3.1.1或3.1.2),混匀。放置10min后,在波长420nm出,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。

4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后,得到校正吸光度,以氨氮含量(mg)对校正吸光度的统计回归标准曲线。

4.2 水样的测定

4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作(4.1)。

4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂(3.1.1或3.1.2),混匀。放置10min后,同标准曲线制作(4.1)步骤测量吸光度。

4.3 空白实验

以无氨水代替水样,做全程序空白测定。

5 结果计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,用标准曲线计算出氨氮含量m(mg)值,结果计算:

氨氮(N,mg/L)= 1000

式中:m——由标准曲线查得的氨氮量(mg);

      V——水样体积(ml)。

6 注意事项

6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应去除。

6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。

6.3 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁锰镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色,因此应进行预处理。

6.4 本方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。

6.5 水样经适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

二、滴定法[2]

1 实验原理

滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节试样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被硼酸溶液吸收,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,使用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。

2 实验试剂

2.1 混合指示液:称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用(可使用一个月)。

注:为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。

2.2  0.05%甲基橙指示剂:称取甲基橙50mg溶于100mL水中。

2.3(1+9)硫酸溶液:量取1份硫酸(ρ=1.84)与9份水混合均匀。

2.4 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L):

分取5.6ml(1+9)硫酸溶液(2.3)于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。

标定方法:称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(准确称取至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示剂(2.2),用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量,用下式计算硫酸标准溶液的浓度:

硫酸标准溶液浓度M(1/2H2SO4,mol/L)=

式中:W——碳酸钠的重量(g);

V——硫酸标准溶液的体积(ml);

52.995——(1/2Na2CO3)摩尔质量(g/mol)。

3 实验步骤

3.1 水样的测定

于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液(2.1),用标定过的硫酸溶液(2.4)滴定至绿色转变成淡紫色为止,记录硫酸标准溶液的用量。

3.2 空白实验

以无氨水代替水样,同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。

4 结果计算

氨氮(N,ml/L)=

式中:A——滴定水样时消耗硫酸标准溶液体积(ml);

B——空白试验消耗硫酸标准溶液体积(ml);

M——硫酸标准溶液浓度(mol/L);

V——水样体积(ml);

14——氨氮(N)摩尔质量

5 注意事项

5.1 当水样中含有可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。

5.2 使用205mL水样,实际测定的最低检出浓度为含氮0.2mg/L。



[1]本方法与GB7479-87等效。

[2]本方法与GB7478-87等效。

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