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COD国标法测定步骤

重铬酸钾法测定COd

一、     方法的适用范围:用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。

二、     仪器:

1、          加热管、配套冷凝管

2、          COD恒温加热器JK205-A

3、          250ML锥形瓶、20mL移液管

4、          50Ml酸式滴定管

三、     试剂:

1、          重铬酸钾标准溶液(0.25Mol/L):称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。

2、          试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。

3、          硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液(约0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

注:标定方法:于空白试验滴定结束后的溶液中,准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液,混匀,用硫酸亚铁铵标准液标定,记录消耗的标准液的体积V

4、          硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。

5、          硫酸汞:粉末

四、实验步骤:

1、取约0.4g硫酸汞于加热管中,用移液管取20.00ml水样于加热管中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液,加沸石几粒,晃动均匀,并用纯净水作空白样。

2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液,盖上冷凝管,放于恒温加热器上,179度加热2h(待温度上升为179°后开始计时2h)。

3、待冷却后加入90ml纯净水(可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入,冲洗管壁后移入锥形瓶中,并用剩余纯净水冲洗加热管),移入锥形瓶内,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,至溶液由黄绿色变为酒红色,记录消耗的体积,V空白、V1、V2、、、、

4、用滴定后的空白样加入10.00ml的重铬酸钾,滴定至变色,记录数据V标,用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。

 

注:1、水样的COD大体值在70-600,用0.25mol/L的重铬酸钾,0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定,COD值为200-300时,消化反应进行最完全,一般是根据水样的大体COD值稀释到COD约为200-300左右,取稀释后的水样来测。

2、COD值低于50mg/L,用0.025mol/L重铬酸钾,0.001mol/L的硫酸亚铁铵滴定。

3、关于加热是指加热到179度后恒温加热2H。

5、计算:  硫酸亚铁铵标准溶液的浓度

C标=0.25(或0.025)×10/V标

COD=(V空白-V水样)×C标×8×1000/V水样

更多COD资料,详见 http://www.xmlld.com/cod.html